1 适用范围

本标准规定了以色列死海集团供应的特种氧化镁的技术要求、产品验收检测方法、抽样规则、产品包装、运输及产品入库后的储存要求。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适合用于标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液制备
GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂  试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678 化工产品采样总则
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局令第75号 定量包装商品计量监督管理办法

3 符号

分子式：MgO
分子量：40.30

4 要求

外观：轻质、疏松白色粉末。
以色列集团氧化镁，按3个牌号系列进行采购。
 
 
TS6001
保证技术指标

物质	单位	合格范围	典型指标
MgO	%	≥ 99.0	>99
CaO	%	≤ 0.3	0.11
Cl	ppm	≤ 200	102
B	ppm	500~800	580
SO4	%	≤ 0.50	0.39
SiO2	%	≤ 1.0	——
Fe2O3	%	≤ 1.0	0.0053%
Loss on Ignition	%	0.9~1.3	1
CAA（40%）	sec	70~80	74
+ 325 筛网殊余物	%.	≤ 0.5	0
粒度（D50）	μm	≤ 4.0	1.8

参考技术指标

物质	单位	范围	典型指标
Na	ppm	≤ 100	17
K	ppm	≤ 100	4
粘度	cp	——	94
粒度曲线	——

PHL
保证技术指标

物质	单位	合格范围	典型指标
MgO	(%)	≥ 99	99.7
CaO	(%)	≤ 0.60	0.31
B	(ppm)	900~1300	1230
CI	(ppm)	≤ 200	90
S04	(%)	≤ 0.15	0.1
SiO2	(%)		0.04
Fe203	(%)		0.13
Loss on ignition (A)	(%)	0.9~1.3	1
CAA（40%）	(s)	90~110	100
Residue on 45μm	(%)	≤ 0.3	0.22

参考技术指标

物质	单位	范围	典型指标
K20	(ppm)	≤ 0.010	7
Na20	(ppm)	≤ 0.025	91
Loss on ignition after hydration test (B)	(%)	≤ 3.5	1.9
Hydration (B –A)	(%)	≤ 2.0	0.9
Residue on 250 μm	(%)	≤ 0.1	< 0.02
粘度	(cp)	20~50	34
粒度曲线	——

 
Magsteel
 
 
净含量：定量包装产品的净含量符合国家质量监督检验检疫总局令第75号的规定

5 产品验收检测方法

5.1 试验条件

本标准所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。

5.2 外观检测

手感、目测。

5.3 氧化镁含量的测定

5.3.1 试样的制备

将试样放入电阻炉内升温至200℃，恒温2h后取出，干燥器中冷却后分析。

5.3.2 原理

用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH为10时，以铬黑T作指示剂用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定钙镁含量中减去钙含量，计算氧化镁含量。

5.3.3 试剂和溶液

5.3.3.1    盐酸溶液：6mol/L(GB/T 603-2002 配制)；
5.3.3.2    氨水-氯化铵缓冲溶液（pH≈10）：（按GB/T 603-2002配制）；
5.3.3.3    0.5% 铬黑T指示液；
5.3.3.4    三乙醇胺（1：2溶液）：量取50ml三乙醇胺，100ml水混匀，贮于玻璃塞的棕色瓶中；
5.3.3.5    乙二胺四乙酸二钠标准溶液：C[EDTA]约为0.02mol/L(按GB/T 601-2002配制)；
5.3.3.6    硝酸银溶液：10g/L。

5.3.4 测定步骤

5.3.4.1 试液的制备
称取5g试样，精准至0.001g，置于250ml烧杯中，加入50ml水润湿，分次加入盐酸溶液（5.3.3.1）（约需42ml）,便试样溶解，盖上表面皿，煮3～5min，趁热用定量滤纸过滤，用热水洗涤滤纸及残渣至无氯离子[用硝酸银溶液检查]。
冷却后，将滤液及洗液于500ml容量瓶中加水到刻度，摇匀后即提试液A，试液A用于氧化钙、氧化镁与硫酸盐含量的测定。
5.3.4.2 试样的测定
移取25ml滤液A（5.3.4.1），置于250ml容量瓶中，加水至刻度摇匀，移取25ml该试液，置于250ml锥形瓶中，加入水约25ml，5ml三乙醇胺（5.3.3.4），10ml氨水-氯化铵缓冲溶液（5.3.3.2），加入铬黑T指示液3～5滴（5.3.3.3），放置水浴中加热至30～40^OC，在急剧摇动下，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液（5.3.3.4）滴定至溶液由紫色变为蓝色为终点。
5.3.4.3 结果的表示和计算
以质量百分数表示氧化镁含量%（X₁），按（1）计
               （V₂-V₁/10）×C×40.30
           X1=                        100%..............................................(1)
                m×25/500×25/250×1000
式中：
V₂——滴定中消化的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，ml；
V₁——5.4中滴定氧化钙时消化的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，ml；
C——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的实际浓度，mol/L；
m——试样质量，g；
40.30——1mol氧化镁的质量，g；
平行分析结果的绝对差值不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。

5.4 氧化钙含量的测定

5.4.1 原理

用乙三醇胺掩蔽少量的三价铁、三价铝和二价锰等离子，以钙羧酸指示剂作为指示剂，调整pH约为12.5，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定钙离子。

5.4.2 试剂和溶液

5.4.2.1 氯化钠；
5.4.2.2 氢氧化钾溶液：15%；
5.4.2.3 钙羧酸指示剂：1%固体指示剂：1%(m/m)，将羧酸指示剂与氯化钠按1+99的比例在研钵中充分研匀后贮于带磨口的广口瓶中；
5.4.2.4 三乙醇胺溶液：1：2；
5.4.2.5 乙二胺四乙酸二钠标准溶液：C(EDTA)约为0.02mol/l。

5.4.3 测定步骤

移取试液A（5.3.4.1）25ml置于250ml锥形瓶中，加入30ml水，5ml三乙醇胺（5.4.2.4）摇动下滴加氢氧化钾溶液（5.4.2.2），当溶液刚成浑浊时，加入0.1g钙羧酸指示剂（5.4.2.3）继续滴加氢氧化钾溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色，过量0.5ml，放置水浴中加热至30～40^OC,在急剧摇动下，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液（5.4.2.5）滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。

5.4.4 结果的表示和计算

以质量百分数表示氧化钙含量（以CaO计）（X₂），按式（2）计算。
                        V₁×C×56.08           
                  X₂= ———————————100%..............................................(2)
                        m×25/500×1000
式中：
V₁——滴定中消化的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，ml；
C——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的实际浓度，mol/L；
m——试样质量，g；
56.08——1mol氧化钙的质量，g；
平行分析结果的绝对差值不大于0.05%，取其算术平均值为测定结果。

5.5 硫酸根含量的测定

5.5.1 原理

在微酸性介质中，用氯化钡沉淀硫酸根离子，与硫酸钡标准悬浮液比浊。

5.5.2 试剂和溶液

5.5.2.1  盐酸溶液：6mol/L(按GB/T 603-2002配制)；
5.5.2.2  10％氨水溶液：(按GB/T 603-2002配制)；
5.5.2.3  氯化钡溶液：1 00g/L；
5.5.2.4  硫酸盐标准溶液：1 ml=0.1mgS0₄^2-(按GB/T 602-2002配制)。

5.5.3 测定步骤

移取10ml试液A(5.3.4.1)和1.5m1硫酸盐标准溶液，分别置丁50m1比色管中，滴加氨水(5.5.2.2)用pH试纸试验直至中性，加入1ml盐酸溶液(5.5.2.1)，2m1氯化钡溶液(5.5.2.3)，加水至刻度，摇匀，置于40℃～50℃水浴中， 10min后比较其浊度，试样所呈浊度不得深于标准比浊溶液。

5.6 灼烧失重的测定

5.6.1 原理

在850℃～900℃下，试样中水合碱式碳酸镁失水并放出二氧化碳，转化成氧化镁，同时失去游离水，根据试样减少的质量，确定灼烧失重。

5.6.2 测定步骤

称取试样3g～4g(称准至0.0002g)置于已恒重的瓷坩埚中，从室温升温至900℃，恒温2h，取出置于干燥器中，冷却后称重。

5.6.3 结果的表示和计算    ．

以质量百分数表示的灼烧欠重X ₃按式(3)计算：
                             m₁-m₂          
                     X₃=  ——————100%..............................................(3)
                               m
式中：
m₁一灼烧前试样及坩埚质量，g；
m₂一灼烧后试样及坩埚质量，g；
m一灼烧前称取的试样的质量，g。
进行3组平行分析，结果的差值不大于0.05％时，取其算术平均值为测定结果。差值大于0.05%时，重新检测。

5.7 氯化物含量的测定

5.7.1 原理

在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银，当氯离子含量较低时，在反应初期内氯化银呈悬浮物与标准溶液比浊。

5.7.2 试剂利溶液

5.7.2.1  硝酸溶液：5mol／L(按GB/T 603-2002配制、)；  
5.7.2.2  硝酸银溶液：10g／L；
5.7.2.3  氯化物标准溶液：l ml-0.1 mgCl(按GB/T 603-2002配制)。

5.7.3 测定步骤

从试液B(5.8.3.1)中吸取10ml和0.31ml氯化物标准溶液(5.7.2.3)，分别置丁50ml比色管中，标准溶液加入lml硝酸溶液(5.7.2.1)，再各加硝酸银溶液lml(5.7.2.2)稀释至刻度，同时放在40℃～50℃水浴中，于暗处放置5min．后进行比浊度，试样所呈浊度不得深于标准。

5.8 铁盐含量的测定

5.8.1 原理

在硝酸介质中，铁离子与硫氰酸铵生成血红色络合物，在反应初期内与标准液比浊。

5.8.2 试剂和溶液

5.8.2.1  硝酸溶液：5mol／L(按GB/T 603-2002配制)；
5.8.2.2  硫酸氰铵溶液：250g/L
5.8.2.3  铁盐标准溶液：l ml=0.01 mgFe(按G B/T 602-2002配制后，稀释1 0倍)。

5.8.3 测定步骤

5.8.3.1  试液的制备
称取l g试样(精确至0.02g)，加入15ml硝酸(5.8.2.1)，溶解后过滤，州80ml热水分数次洗涤滤纸利滤渣，合并滤液和洗液，冷却至室温移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即得试液B。
5.8.3.2试样的测定
移取4ml试液B(5.8.3.1)和12ml铁盐标准溶液(5 . 8.2.3)，分别置于50ml比色管中，标准溶液中加入l ml硝酸溶液(5.8.2.1)，再各加2m1 25％硫氰酸铵指示液(5.8.2.2)，稀释至刻度，摇匀后丁常温放置5min内比色，试样呈红色不得深于标准溶液。

5.9 筛余物的测定

5.9.1 仪器和设备

5.9.1.1  试验筛(GB6003)：320目标准筛：
5.9.1.2  软毛刷：毛长约3cm，刷宽约5cm；
5.9.1.3  分析大平：精度0.1 mg；
5. 9.1.4  磁力搅拌机：    ’
5.9.1.5  干燥箱。

5.9.2 测定步骤

称量约20g试样(精确至0.002g)，置于250ml烧杯中，加入160ml水，在磁力搅拌机上搅拌1 h后关闭。将料浆倒入试验筛，在自来水冲洗条件下，用软毛刷往返刷筛，最后刷筛至没有白色乳浆通过。关闭水源，标准筛移至干燥箱丁120℃±10℃~1 h后取出，置于干燥器中冷却。将筛余物移到已知重量的称量瓶中，称量。

5.9.3 结果的表示和计算

以质量百分数表示的筛余物含量X₄按式(4)计算：
                 m₂一m ₁
           X₄= ——————×l 00%…………………………………(4)
                    m
式中：
m _l一一称量瓶的质量，g；
m₂一一称量瓶及筛余物的质量，g；
m一一试样的质量，g。
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%取其算术平均值为测定结果。

5.10 水化率的测定

5.10.1 仪器和设备

烘箱、磁力搅拌器、瓷坩锅、电炉、钢片3 0 x 2 Omm五片、电阻炉。  

5.10.2 试验条件

本试验须在0℃～5℃条件下进行。

5.10.3 测定步骤

称取10g试样精确至0.1 g，放入250ml升烧杯内，加入80ml蒸馏水，放在磁力搅拌器上搅拌4h，将搅拌后的悬浊液镀在钢片表面，垂直一会，．使料浆很薄地粘附，然后在电炉上迅速加热至干燥。用刀片将表面的氧化镁刮下置于已恒重的坩锅，放入烘箱，于200℃烘干至恒重，称重后，置于电阻炉中在900℃焙烧l h~2h至恒重，取出冷却至室温，称重(精确至0.01 g)。

5.10.4  结果的表示和计算

以质量百分数表示水化率，X₅，按式(5)计算：    ·
                       m ₁一m₂
    X₅= ——————×100%……………………………．．(5)
    m₂—m
式中：
m ₁一未煅烧前试样及坩埚的质量，g；
m₂一煅烧后试样及坩埚的质量，g；
m一一坩埚的质量，g。
平等分析结果的绝对差值不大于0.10％，取其算术平均值为测定结果。

5.11 净含量 

按JJF 1070规定进行。

6 柠檬酸活性度（CAA40%）

6.1 原理

使用酸碱中和的方法来测量产生中和一定量柠檬酸的氢氧根离子所需时间。氧化镁的最终反应率是随着氧化镁的加入量而变化的，100ml0.4N的柠檬酸可与0.8g氧化镁反应。因此，加入2克氧化镁时，直到消耗40%氧化镁反应才能结束。

6.2 试剂和溶液

1. 0.4N的柠檬酸溶液
2. 100ml量筒
3. 标准温度计
4. 天秤
5. 秒表

6.3 测定步骤

1. 用移液管量取100ml，0.4N的柠檬酸溶液，倒入200ml的烧杯中；
2. 在水浴炉中调整柠檬酸溶液调至30℃±0.1℃；
3. 电磁搅拌器搅拌溶液，转速约为1100rpm；
4. 将事先用滤纸称量好的2.00g氧化镁试样完全倒入烧杯后，开始计时；
5. 溶液变红后，停止计时。

0.4N的柠檬酸溶液的配制方法：
将28g柠檬酸，0.1g苯甲酸钠，2ml 1%酚酞酒精溶液溶于纯水中，并定容至1000ml，即得到0.4N的柠檬酸溶液。
1%酚酞指示剂配制方法：
将1g酚酞溶于100ml（78.93g）酒精中，配制成1%酚酞指示剂。

7 材料递交及验收

7.1 材料递交

每批次到货产品供方提供质量分析单。分析单中检验项目包含氧化镁含量、氧化钙含量、氯化物含量、硫酸根含量、CAA、灼烧失重等判定产品合格与否的指标。每批次产品提供粒度报告、粘度测量值，作为技术参考指标。

7.2 验收

7.2.1 抽样

每10吨（≤10t按10t计）原料分散分布地任选10袋氧化镁，用干燥的取样棒在每袋中取样200g左右，用密封在聚乙烯塑料薄膜袋收集，密封后存放干燥皿内保存，直至检测。氧化镁抽样结束后，对原料包装进行密封。
总样品用四分法混匀后取出500g试样用于检测。

7.2.2 检测、判定

按上述方法，每10t产品检验结果中若有某项指标不符合本标准要求，则重复检验。重复检验时从该批产品加倍重新取样，复验结果仍有一项指标不符合本标准要求，则对应的10t产品判为不合格品，不接收。
外包装破损、受潮、受污染的产品，不接收、不入库。

7.2.3 留样   

将选出的试样密封在聚乙烯塑料薄膜袋内，袋上贴标鉴，注明： 
产品名称（含产品供应公司）、批号和取样日期。

8 标志、包装、储存

8.1 包装

特种(硅钢级)氧化镁以双层聚乙烯薄膜袋包装，外套保护用塑料编织袋，每袋净含量20kg。
运输
≥10t的到货量，须使用托盘外包聚乙烯膜包装进行运输。

8.2 储存

8.2.1 储存要求

空间要求：密封式、防晒、防潮、低温
温度：≤30℃
相对湿度：≤60%
保存时间：？？？天（当前日期-质保书中原料检验日期）世联翻译公司完成技术要求说明中文翻译

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